
明確實驗目的
首先,我們需要明確實驗的每一步到底是在做什么。其實,實驗中進行的所有操作都是為了把目標物分離出來。不管是前處理提取、凈化,還是配制流動相、調節比例、設置儀器參數等,目的都是提高方法對目標物的選擇性。然而,每一個步驟或儀器都有自身的局限。因此,一個漂亮的色譜圖,其實是多個優化措施疊加的結果。當色譜柱和檢測器不能較好實現這一目標時,就需要在前處理上下功夫。
選擇不同的溶劑進行提取,固然具有一定選擇性,但只用溶劑提取也會帶入其他雜質,說明其選擇性有限。因此,提取后我們還需要將雜質去除,于是就產生了不同的萃取技術。
常見萃取前處理方式
1. 固相萃取
這是一種比較常用的凈化及富集的前處理方法。其原理是通過固體吸附劑對目標物進行吸附,再通過選擇性洗脫(不同洗脫液),可以去除絕大部分復雜的基質干擾。
另外,由于洗脫液多為有機溶劑,因此后續也可以進行氮氣濃縮操作,富集倍數也很高。
但缺點是,固相萃取柱通常是一次性耗材,檢測成本相對較高,且需要對柱進行活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫等多個步驟。當然,有條件的實驗室也可使用自動或在線固相萃取設備。


